2020-08-14
介绍
涂料和油墨配方的主要失稳过程是悬浮颗粒沉降到样品底部。在大多数情况下，配方都会有不可避免的沉淀，所以涂料在使用前需要重新分散到初始的均匀状态。所以对于涂料和油墨来说再分散能力是非常重要的。如果悬浮颗粒沉淀到底部板结形成硬沉淀，就会使再分散能力下降，造成配方失去使用性能、影响产物质量。由于板结过程需要几个月的时间才能够形成，所以需要一个可以快速、定量的实验方法来预测油墨的板结风险。
测试技术回顾
Turbiscan®基于静态多重光散射技术（SMLS），采用近红外光源（880nm），扫描获取整个样品高度的背散射（BS）和透射光（T）信号。随着时间的推移，采用适当的频率进行重复扫描，从而监测样品的物理稳定性。光散射信号直接与粒子相关。通过Mie理论可知，BS或者T与样品中的浓度（&辫丑颈;）、粒径（d）、连续相的折射率（nf）和分散相的折射率（np）有关：
材料和方法
叁个墨粉分散液用Turbiscan®进行测试。热加速实验温度为50℃，促使颗粒沉淀并产生板结。然后每60分钟扫描一次样品，持续5天，获得完整的失稳过程数据。
结果与讨论
原始数据
获取样品在5天内的原始背散射光（BS）数据，以监测样品的稳定性并预测墨粉配方的沉淀和板结（颗粒合并）现象。下图1显示了一个代表样品在50°C下的失稳过程。
由图1可以看出，由红色箭头指示的样品顶部和中部区域BS呈梯度下降，这是颗粒沉降导致的澄清现象。图左侧（样品瓶底部）是要分析的关键区域，颗粒在底部发生浓度和尺寸变化。在图中显示出BS下降，说明粒子在底部发生板结，颗粒合并到一起（蓝色箭头）。
接下来，利用turbisoft软件获取对比不同样品的沉降过程。
沉降板结过程监测
通过分析底部BS随时间的变化，以分析和量化沉淀颗粒的堆积过程。在下面的图2中，显示了叁个样品底部BS随时间的变化曲线。
样品A（红色）和样品C（绿色）在5天的分析时间内，BS出现了大幅度的下降，而样品B（蓝色）的BS基本保持不变。这表明前两个样品可能易于产生不可逆的板结现象，而样品B会有较长的保质期。
利用TSI定量不稳定性
除了监测底部沉淀板结过程外，TSI对样品进行稳定性的快速、整体评价，预测长期保质期。叁个样品的TSI曲线如下图所示：
叁个样品之间的TSI具有非常明显的差异，在5天时，样品B的TSI值较小，而另外两个样品的TSI值较大。在这个实验中，样品分开储存6个月后进行实际分析，以检查样品是否确实发生了硬沉淀。观察结果如表1所示，样品A和C确实显示出硬沉淀，样品B未显示硬沉淀，和TSI值具有非常好的相关性。
结论
货架期的目视研究或者手工检查通常需要花费数周或数月的时间。通过Turbiscan可以在很短的时间内完成货架期预测，同时提供有关样品失稳过程的详细信息。
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