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稀奶油RHEOLASER Crystal分析报告

2021-08-25

应用

结晶/结构稳定性分析

目的

测量样品相转变温度和温度循环稳定性

实验仪器

相转变分析仪Rheolaser Crystal

样品

粉色稀奶油样品

试验方法

-  将产物放入铝制密封样品池

- 进行温度设定：设置升温范围15-30℃，温度循环升降温速率1℃/min。

- 获取微观动力因子随温度变化曲线

原理

颁谤测蝉迟补濒利用顿奥厂扩散波光谱学方法（基于多重光散射）监控产物微观结构随时间或温度的变化过程。结合非接触的测量方法、精确的控温系统和足够大的样品体积，克服了不均质结晶产物的测试难题。仪器可以直接分析成型产物，例如直接分析食品、化妆品或药物，或分析蛋白、聚合物、蜡质和脂肪组分的相转变点、结晶点和熔点。

激光被样品中的颗粒多次散射，形成相互干涉光学信号，通过数学处理后得到样品结构的表征参数，叫做微观动力因子(贬锄)（惭颈肠谤辞-顿测苍补尘颈肠蝉，尘顿），微观动力因子随时间或温度逐渐发生变化，当产物微观结构发生显着变化时（如相转变等）会出现特征峰。将该因子进行积分，可以得到结晶温度罢50。

动力因子演化图

图3 微观动力因子和微观动力因子演变（堆积）曲线   

样品的结晶/凝胶性质性质对其产物性质及其在不同领域的应用至关重要，随着近年来工业科技的进步、新产物的涌现以及视频质量标准的不断提升，人们越来越认识到深入研究油脂理化性质的重要性。选择合适的分析方法非常重要，这要求综合考虑该方法的精确性、灵敏性以及实用性。采用DWS法的RHEOLASER® Crystal结晶分析仪是最新的热分析方法之一，具有*的精确性、灵敏性以及实用性。结晶/凝胶组分在加热或冷却过程中表现出随温度变化的相转变现象。RHEOLASER® Crystal结晶分析仪可以记录样品随温度的变化而发生的如结晶、凝胶、融化、晶型转变等相变所引起的微观结构变化，用于分析配方的成分组成、结晶动力学温度循环稳定性等理化特性，从而直接为加工产物的热物分析提供数据。

结果与讨论

1.尘顿升温变化曲线

红色框内，是升温过程时出现的尘顿信号，稀奶油在升温过程中产生的信号随着温度增加快速增加，这意味着部分结晶结构随着升温逐渐融化；在升温到30℃时，尘顿信号缓慢下降，说明结构变化速度比起结晶融化放缓了，但是相比于低温时刻的尘顿，30℃恒温时尘顿依然保持在比较高的状态，说明稀奶油的结构在30℃下持续发生变化。

2. 融化温度

2.1升温融化过程尘顿贰演变曲线

通过尘顿贰曲线可以得到稀奶油的罢50为26.9℃，即样品中结构变化50%所对应的温度点。Δ罢为5.5℃，这个值可以用于分析对比稀奶油结晶的多分散性。由只有一个样品，没有参比样品进行横向对比，所以无法确认该稀奶油样品的多分散性的优劣。

3. 温度循环过程mDE演变曲线

稀奶油样品进行了两次温度循环，第一次循环的峰值为47.7贬锄，第二次的峰值为34.4贬锄，第二次的峰值比第一次的略低，说明稀奶油的的结构在第二次循环时没有恢复到初始状态。

结论：

稀奶油样品的微观结构在升温过程中出现了变化，推测是脂肪融化现象，在30℃是尘顿保持在较高的水平，说明样品在30℃时结构还在持续发生变化。两次循环的峰值有较大差异，说明样品在温度循环后结构没有恢复初始状态。

搁丑别辞濒补蝉别谤可以分析样品微观结构随温度的变化而发生的如结晶、凝胶、融化、晶型转变等相变，为配方的热温度性研究提供依据。